1. 引言
聚乙烯(PE)燃气管道因其耐腐蚀性强、柔韧性和抗震性能优异等优势，解决了传统管材(钢管、铸铁管等)易腐蚀、寿命短的问题，在城镇燃气管道方面得到快速发展[1]-[8]。电熔连接是将管材或管件的连接部位插入內埋电阻丝的专用电熔管件内通电加热，使连接部位熔融连接成一体的连接方式，也是目前最常见的PE燃气管材(低压)连接方式，在PE燃气管道抢修及新建现场应用需求巨大[9]-[12]。电熔管件的大量使用导致电熔连接界面失效漏气问题也随之出现，电熔连接管件成为燃气管网的关键薄弱部位，是管网维护的重大隐患问题之一[13]-[15]，因此，开展PE燃气管道电熔连接界面的漏气的本质原因对保障燃气管道安全运行具有重要意义，如何阐述电熔连接部位失效漏气问题与电熔连接界面结构老化性能之间的关系成为本文研究的重点。
目前对于电熔连接部位的研究多集中在连接界面的力学性能[16]-[18]，Riahi团队[19]对聚乙烯电熔连接接头进行了力学冲击和拉伸试验，发现在短期内的破环集中在管材上，尤其是双向拉伸试验，对焊缝界面影响不是很大。在电子显微镜下观察发现，受熔接影响较大的区域集中在20%的管材壁厚内，该区的管材在熔融再结晶过程中重结晶失去了原有性能。浙江大学施建峰团队[20] [21]对聚乙烯电熔接头焊缝处各种缺陷结构及形成机理进行了全面的研究，并利用研究成果将聚乙烯电熔连接接头的缺陷进行分类。目前鲜有对失效电熔连接界面结构老化性能与漏气本质的研究。PE燃气管在服役过程中会遇到地质沉降的自然环境带来的局部应力作用，特别是电熔套袖等电熔管件部位受人为(施工)和环境因素作用的部位，在长期运行压力与服役环境的综合作用下易失效。因此电熔连接界面的漏气失效本质研究对于聚合物材料的安全服役意义重大。
基于此，本文基于实际服役PE燃气管网漏气的聚乙烯套袖电熔连接部位失效部位，对电熔连接界面进行结构缺陷和老化性能分析，并结合电熔工艺、服役环境分析了PE燃气管道的漏气与服役环境、结构之间的关系，为PE燃气管网的安全运行提供了研究依据。
2. 实验方法
2.1. 试样
抢修现场收集的失效漏气的电熔连接管件信息详见表1。
Table 1. Basic information about PE gas pipes
表1. PE燃气管基本信息
编号 |
服役年限/年 |
失效部位 |
失效原因 |
管径/压力 |
壁厚/mm |
外径/mm |
1 |
11 |
电熔套袖 |
电熔连接界面漏气 |
DE110/低压 |
7.95 |
110 |
2 |
5 |
电熔套袖 |
电熔连接界面漏气 |
DE63/低 |
4.72 |
63 |
3 |
3 |
电熔90˚弯管 |
电熔连接界面漏气 |
DE63/低压 |
4.65 |
63 |
2.2. 测试方法
2.2.1. 超声相控阵无损检测分析
采用BAMBOO-300E型超声无损检测仪对失效管件进行缺陷检测，得到相共阵无损检测图谱，基于图谱进行电熔连接界面缺陷分析，并参考上国家标准GB/T 29461-2012《聚乙烯管道电熔接头超声检测》[22]，从无损检测角度对漏气失效套袖的缺陷情况进行评价。
2.2.2. 解剖分析方法
(1) 画线分区
将电熔连接套袖沿管径方向等分，并沿套袖中间位置画线将套袖左右分开，基于相控阵超声无损检测的标记结果，将一个电熔连接套袖的左右两部分标号区分，按照Ⅰ区/Ⅱ区进行区分。示意图见图1，对于de63管径，平均分为8份；对于de160管径，平均分为16份。
Figure 1. Schematic diagram of sample line partition
图1. 试样画线分区示意图
(2) 编号
为区分不同种类、不同漏气失效条件的电熔连接套袖试样，试样编号共有五个字母和数字组成，具体如下图2所示。
Figure 2. Schematic diagram of sample numbers
图2. 试样编号示意图
例如：TX1-Ⅰ-1，表示1号套袖Ⅰ区的第一块试样。
(3) 切割管件及切割截面宏观形貌分析
基于画线轨迹切割管件。使用相机对试样切割后的两个截面进行拍照，并对截面电阻丝排布情况进行统计分析。
(4) 拉伸剥离试验及剥离界面宏观形貌分析
按照国家标准GB/T 19808-2005《塑料管材和管件公称外径大于或等于90 mm的聚乙烯电熔组件的拉伸剥离试验》[23]的要求，对切割后的管件样品进行拉伸剥离，获得焊接界面。使用相机对每个剥离的样(套袖部分、管部分)进行宏观形貌拍照，分析电熔连接界面的宏观连接质量缺陷。
2.2.3. 微观形貌
采用KEYENCE 200 series型激光共聚焦显微镜，对电熔连接界面典型部位的形貌缺陷进行观察记录，分析典型位置的形貌特点。
2.2.4. 傅里叶红外光谱(FTIR)分析
采用Nicolet FTIR 6700型全反射红外光谱仪，对电熔连接界面典型部位进行傅里叶红外光谱分析，反射晶体为ZnSe；设置入射角45˚；扫描次数32次；分辨率为0.35 cm−1。
2.2.5. 差式热扫描量热分析
采用60Aplus型差示扫描量热仪，进行DSC测试：测试气氛为氮气；升温速率为20℃/min；气体流速为50 mL/min；温度范围为−25℃~170℃ [24]。
2.2.6. 氧化诱导时间分析
采用60Aplus型差示扫描量热仪，进行氧化诱导时间(OIT)测定：在氮气(气体流速为50 mL/min)的气氛中，以20℃/min的升温速率加热到210℃，将气体切换为同流速的氧气，在210℃的温度下保温90 min [25]。
3. 结果与讨论
3.1. 超声相控阵无损检测性能缺陷与漏气的关系
对3个失效电熔连接管件进行了超声相控阵无损检测分析。检测结果的典型超声谱图如图3所示。
根据图3(a)、图3(c)和图3(d)套袖的相控阵检测谱图可以看出，3个管件的电熔连接界面特征线与电阻丝之间的距离过小，导致声波无法有效穿透，底波信号无法检测。这表明在这些部位可能存在冷焊甚至未熔合的现象，表明连接质量较差。此类结构缺陷使得声波被界面阻挡，导致底波信号消失。此外，图3(b)显示了1号套袖Ⅱ区典型部位的特征谱图，明确表明该区域存在孔洞等缺陷问题。
(a) (b)
(c) (d)
Figure 3. (a) Cold welding spectrum of No. 1 sleeve welding interface; (b) No. 1 sleeve melting interface hole defect spectrum; (c) Cold welding spectrum of No. 2 sleeve welding interface; (d) Cold welding spectrum of No. 3 bend welding interface
图3. (a) 1号套袖电熔连接界面冷焊谱图；(b) 1号套袖电熔连接界面孔洞缺陷谱图；(c) 2号套袖电熔连接界面冷焊谱图；(d) 3号弯管电熔连接界面冷焊谱图
3.2. 连接界面结构微缺陷分析
3.2.1. 切割截面宏观形貌
为了研究连接界面的结构缺陷，切割3个失效的电熔连接管件，得到试样两侧的切割截面，切割截面的电阻丝排布情况在一定程度反映了电熔连接界面的熔合状态。因此，在管件完成切割后，分析典型切割截面的宏观形貌，如图4。
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
Figure 4. (a), (b), (c), and (d) show the macro photos of the welding section of sleeve No. 1. (e) and (f) are macro photos of No. 2 sleeve melting joint section; (g) and (h) are macroscopic photos of the section of welding connection of No. 3 bend pipe. (a) The resistance wires are arranged; (b) The resistance wire is misaligned; (c) The resistance wires in zone Ⅰ are uniformly arranged; (d) Apparent molting; (e) The resistance wires are uniformly arranged; (f) Apparent molting
图4. (a)、(b)、(c)、(d)为1号套袖电熔连接截面宏观照片；(e)、(f)为2号套袖电熔连接截面宏观照片；(g)、(h)为3号弯管电熔连接截面宏观照片。(a) 电阻丝排列均匀；(b) 电阻丝错位；(c) Ⅰ区电阻丝排列均匀；(d) 明显出现脱壳；(e) 电阻丝排列均匀；(f) 明显出现脱壳
在1号套袖的典型切割截面中，可以清晰看到电阻丝整体排布较为规整，但也存在明显的质量缺陷，包括孔洞、电阻丝错位，以及管材与管件承插不到位；2号套袖的TX2-Ⅰ-1、TX2-Ⅰ-2、TX2-Ⅰ-3在切割过程中即发生部分管材与管件分离，可初步确定脱壳位置为电熔连接套袖的漏气点，截面可以直观发现电熔连接界面存在管材、管件承插不到位的问题；3号电熔弯头在切割过程中也发生部分试样直接脱壳(TX3-Ⅰ-5、TX3-Ⅰ-6、TX3-Ⅰ-7)，脱壳位置为漏气点。但除脱壳位置外，其它位置电阻丝排布整齐，无明显质量缺陷问题。
3.2.2. 连接界面宏观形貌
图5展示了1号套袖的剥离界面典型宏观形貌，从中可以看出界面整体呈现脆性断裂的状态。这种脆性断裂表明连接界面缺乏足够的熔合韧性，可能是由电熔过程中的温度控制不当或管材与管件接触不良导致的。通过图像进一步分析可以发现，Ⅰ区的一侧管材已经插入至Ⅱ区的一侧，但Ⅱ区一侧的管材承插不到位。这种承插不良的现象直接导致了界面缺陷的形成，削弱了电熔连接的强度。
对于2号套袖，在Ⅰ区的试样TX2-Ⅰ-1、TX2-Ⅰ-2和TX2-Ⅰ-3切割过程中均发生了脱壳现象(见图4(d))。而Ⅱ区的试样在切割后未出现明显的剥离，如图6所示。
Figure 5. Typical peel interface morphology of No. 1 sleeve
图5. 1号套袖典型剥离界面形貌
Figure 6. Typical peel topography of sleeve No. 2
图6. 2号套袖典型剥离形貌图
对于3号电熔弯管的Ⅰ、Ⅱ区，我们同样将其切割为8个试样，并分别进行分析。在Ⅰ区的试样中，WG3-Ⅰ-5、WG3-Ⅰ-6和WG3-Ⅰ-7试样在切割过程中发生了脱壳，脱壳位置即为漏气点，如图7(a)所示。然而，除脱壳区域外，其余位置的电阻丝排列整齐且紧密，表明这些区域的熔合质量较高，难以发生剥离，如图7(b)所示。未发现明显的结构缺陷，这表明局部脱壳问题可能由安装或操作过程中的误差导致，而非电熔工艺整体质量问题。
(a) (b)
Figure 7. Typical peel topography of bend No. 3. (a) Stripping and development sample in Area I; (b) Unpeeled sample from Section II
图7. 3号弯管典型剥离形貌图。(a) 3号弯管Ⅰ区典型剥离展开试样；(b) 3号弯管Ⅱ区典型未剥离试样
3.2.3. 连接界面典型部位微观形貌
为了深入分析电熔连接界面的微观结构缺陷，本研究采用了KEYENCE 200 series型共聚焦显微镜对典型区域的微观形貌进行观察与分析。图8(a)、图8(b)展示了1号套袖剥离界面的脆性断裂区域，微观形貌呈现轻微的起伏不平，并伴有少量的微小凸起。在孔洞部位，凸起形貌尤为明显，表现出大面积的结构变形，这表明焊接界面的熔合质量存在较大缺陷。
图8(c)为2号套脱壳部位在微观尺度上显示出光滑平整的表面特征。脱壳区域在电熔过程中并未与管件充分融合，电阻丝通电加热后未能在此区域形成有效的熔融结合。图8(d)展示了3号电熔弯管Ⅰ区漏气部位的典型区域显微及3D形貌。分析显示，脱壳部位在微观尺度上呈现轻微的表面起伏，并伴随少量凸起。这一现象表明，在电熔连接过程中，尽管管材与管件在加热时贴近电阻丝发生了一定的表面变形，但由于熔合不完全，最终导致界面产生脆性断裂而非韧性断裂。
(a)
(b)
(c)
(d)
Figure 8. Microstructure of typical parts (pipes) at the electro-melting interface. (a) Over-welded part of sleeve No. 1; (b) The hole of sleeve No. 1; (c) No. 2 sleeve peeling site; (d) Peel site of Bend No. 3
图8. 电熔界面典型部位(管材)显微形貌。(a) 1号套袖过焊部位；(b) 1号套袖孔洞部位；(c) 2号套袖脱壳部位；(d) 3号弯管脱壳部位
3.3. 连接界面处管材结构老化性能分析
基于超声相控阵无损检测和剥离界面形貌分析结果，本研究系统揭示了各管件电熔连接界面中的缺陷类型及其分布特征。为进一步分析这些缺陷对管材结构性能的影响，选择了存在缺陷和连接质量较好的部位进行取样，并采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)以及氧化诱导时间(OIT)等方法对其老化性能进行深入研究。管材的中间部位作为对照组，以比较不同区域的结构变化和老化行为，具体取样位置见表2。值得注意的是，1号套袖中无完好电熔连接位置可供剥离后的进一步分析。
Table 2. Sampling locations
表2. 取样位置
管件编号 |
取样部位 |
特点 |
1号套袖 |
管材中间部位 |
对照组 |
脱壳位置 |
电熔连接界面薄弱位置 |
凹槽 |
电熔连接界面薄弱位置 |
孔洞 |
电熔连接界面薄弱位置 |
2号套袖 |
管材中间部位 |
对照组 |
脱壳位置 |
电熔连接界面薄弱位置 |
电熔连接良好位置 |
电熔连接界面良好位置 |
3号电熔弯管 |
管材中间部位 |
对照组 |
脱壳位置 |
电熔连接界面薄弱位置 |
电熔连接良好位置 |
电熔连接界面良好位置 |
3.3.1. 结晶性能(平衡熔点及结晶度)
图9展示了1号套袖、2号套袖以及3号弯管在各典型部位的结晶度分布情况。研究结果表明，管材中间部位的结晶度最高，表明材料在此区域的晶相排列较为有序，具有较好的机械性能。然而，在孔洞位置，结晶度显著降低，反映出该区域存在结构缺陷，导致材料的强度和韧性下降。此外，所有质量缺陷区域的结晶度均低于对照组，这进一步验证了结构缺陷与结晶度降低之间的相关性；2号套袖的结晶度分布表明其内部材料结构较为稳定，最高结晶度区域达到72.71%，反映出该区域晶体排列有序、结构完整性较高，从而确保了良好的连接强度。然而，在电熔连接质量较好的区域，由于快速冷却，结晶度略微下降至70.61%。这种冷却过程可能引发晶相的轻微重组，导致局部结构的微小变化，但整体连接质量仍保持优异。在脱壳区域，结晶度进一步降低至65.67%，表明冷焊现象的存在削弱了该区域的机械强度，使其成为潜在的破坏点和失效隐患；在3号弯管中，内部材料结晶度达到62.3%，表现出较高的结构完整性。然而，脱壳部位的结晶度仅为58.55%，显著低于其他区域。这种低结晶度表明该区域的晶相排列不规则，导致材料的力学性能下降，增加了剥离和脱壳的风险。
Figure 9. Crystallinity. (a) No. 1 sleeve. (b) Sleeve No. 2; (c) Bend No. 3
图9. 结晶度。(a) 1号套袖；(b) 2号套袖；(c) 3号弯管
整体来看，结晶度的降低与机械强度的下降之间存在高度相关性。特别是在存在冷焊或其他连接缺陷的区域，结构性能的削弱使得界面更容易发生失效。
3.3.2. 热失重
图10展示了电熔连接管件典型部位的热降解曲线示意图，其中样品质量损失达到5%时所对应的温度(Td(0.05))用于表征材料的热稳定性。该指标能够反映材料在受热条件下的分解行为，为评估电熔连接区域的长期热稳定性提供了关键参考。
Figure 10. Thermogravimetric curve of PE material
图10. PE材料热失重曲线示意图
图11展示了1号套袖、2号套袖及3号弯管各典型部位的热降解温度分布情况。结果显示，1号套袖各部位的热降解温度差异不大，但质量缺陷区域在长期服役过程中经历了轻微老化，导致热稳定性略有下降。2号套袖中间部位的热降解温度最高(412.39℃)，表明该区域的原始材料具有优异的热稳定性。然而，电熔连接良好区域的热降解温度最低(402.70℃)，表明该区域在连接过程中受到热应力的影响，发生了轻微的热降解。对于3号弯管而言，管材中间部位的热降解温度最高，且各部位之间的差异较小。然而，脱壳部位与电熔连接良好位置均表现出一定程度的热降解迹象。
这些结果表明，不同部位的热稳定性受到了电熔连接过程及服役条件的影响。特别是在连接过程中，高温引发的热应力可能导致局部区域发生轻微的热降解，影响其整体力学性能。
Figure 11. Td(0.05). (a) No. 1 sleeve; (b) Sleeve No. 2; (c) Bend No. 3
图11. Td(0.05)。(a) 1号套袖；(b) 2号套袖；(c) 3号弯管
3.3.3. 氧化诱导时间
氧化诱导时间(OIT)是一项关键指标，用于评估材料的耐热氧化性能。OIT值越高，表明材料的抗热氧老化能力越强。图12展示了1号套袖、2号套袖及3号弯管在不同典型部位的氧化诱导时间分布情况。在1号套袖中，管材中间部位的OIT最高(90.62分钟)，显示出卓越的耐热氧化性能；相比之下，凹槽和孔洞缺陷部位的OIT较低，反映出界面结构的退化和劣化，这些缺陷可能在长期服役中加速老化过程；对于2号套袖，管材中部的OIT最高(91.27分钟)，表明材料在此区域具有良好的稳定性。然而，电熔连接良好区域的OIT降至85.04分钟，表明在连接过程中受到的热应力削弱了材料的抗氧化能力。此外，脱壳位置的OIT(90分钟)接近管材中部，显示此区域虽然发生了脱壳，但未受到显著的热氧化影响；在 3号弯管中，管材中部的OIT最高(90分钟)，表明其核心区域热氧化性能稳定。而电熔连接良好区域的OIT最低，仅为57.04分钟，这一显著降低可能是由于高温工艺引发的热应力所致。脱壳位置的OIT与管材中部相近，这表明该部位受热影响较小。
Figure 12. Oxidation induction time at 210˚C. (a) No. 1 sleeve; (b) Sleeve No. 2; (c) Bend No. 3
图12. 210℃下的氧化诱导时间。(a) 1号套袖；(b) 2号套袖；(c) 3号弯管
不同区域的氧化诱导时间受热应力和结构缺陷的影响显著。电熔连接过程中产生的应力削弱了部分区域的热稳定性，而局部缺陷进一步加剧了材料老化的风险。
3.3.4. 傅里叶红外光谱
红外光谱分析(FTIR)可用于评估电熔连接界面的化学结构变化，为判断材料是否发生氧化劣化提供重要依据。对各管件典型区域进行FTIR测试的结果如图13所示。结合表3中傅里叶红外光谱的主要官能团及其特征峰数据可知，1号套袖的孔洞和凹槽区域分别在1032 cm−1和1046 cm−1处检测到了-C-O-吸收峰。这一现象表明，这些部位的材料结构已发生氧化，表现出明显的劣化迹象。然而，在管材中间、凹槽及冷焊区域，均未观察到此吸收峰，说明这些区域未发生氧化老化，材料保持了良好的化学稳定性。
对于2号套袖和3号弯管的FTIR测试结果，各典型区域均未检测到-C-O-吸收峰。这表明其化学结构在这些区域保持稳定，未发生氧化劣化。
Figure 13. Fourier infrared spectroscopy. (a) Sleeve No. 1; (b) Sleeve No. 2; (c) Bend No. 3
图13. 傅里叶红外谱图。(a) 1号套袖；(b) 2号套袖；(c) 3号弯管
Table 3. Corresponding characteristic peaks of major functional groups in Fourier infrared spectrum
表3. 傅里叶红外光谱主要官能团对应特征峰
振动频率/cm−1 |
官能团 |
振动模式 |
2880~2972 |
-CH- |
反对称伸缩振动 |
2843~2882 |
-CH- |
对称伸缩振动 |
1350~1490 |
-CH- |
面内弯曲振动 |
719 |
-CH- |
面内摇摆振动 |
1020~1275 |
-C-O- |
伸缩振动 |
Figure 14. Relationship between air leakage, service environment, structure and process
图14. 漏气–服役环境–结构–工艺关系分析图
3.4. PE燃气管道失效漏气原因分析
通过对电熔连接界面的结构性能及老化性能分析，发现失效漏气界面存在大量结构缺陷。现场调研显示，施工工艺与界面微观结构变化及性能退化密切相关。高温导致过焊、孔洞或烧熔，低温则引起冷焊或脱壳；切削不当、清洁不彻底及电阻丝分布不均等因素也会导致孔洞、冷焊或过焊等缺陷。此外，承插不当引发局部应力集中或熔合面积减小，降低连接质量。长期服役时，环境因素和应力集中会进一步弱化这些缺陷区域，成为潜在的漏气失效风险(见图14)。
4. 结论
(1) 3个电熔连接漏气失效案界面剥离相控阵无损检测及界面剥离形貌表明，失效PE燃气管道电熔连接界面存在冷焊、孔洞和电阻丝错位等多种缺陷。这些缺陷导致了界面质量的劣化，并成为失效漏气的根本原因。此外，剥离试验揭示了漏气部位界面的脆性断裂特征，这表明连接界面在长期服役过程中缺乏足够的韧性支撑，受温度和应力变化影响易发生断裂。
(2) 3个电熔连接套袖典型漏气失效样件的界面剥离典型部位老化性能分析说明，质量缺陷部位的氧化诱导时间、热降解温度、结晶度相较于管材中间部位(对照组)，都会有不同程度的下降；只有1号套袖电熔连接界面出现了孔洞、凹槽的质量缺陷问题，孔洞和凹槽(3)位置的傅里叶红外光谱结果都出现-C-O-峰，表明结构发生劣化。
电熔连接界面结构劣化是施工工艺、服役环境等多方面作用的结果。施工工艺中的切削方式、承插操作、电熔温度控制等因素直接影响连接界面的质量，而服役环境中的温度变化、地质沉降和环境介质的长期作用则进一步加剧缺陷区域的漏气失效，导致电熔连接界面成为漏气失效的关键薄弱点。